當樣品準備好，且變壓器油檢測氣相色譜儀配制確定之后，就可開始進行嘗試性分離，能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分，或可能會損壞色譜柱的組分，所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器，進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定，檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，而不是實際監測點的溫度。

　　檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平，正確合適的插入能保證試驗結果的重現性，接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，調節柱前壓以得到合適的載氣流速，將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同，確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意。

　　操作變壓器油檢測氣相色譜儀前，要先根據自己實驗需要選擇適合自己的色譜柱，看一下儀器的連接是否準確，看是否會漏氣，以保證安全可靠，同時看一下信號口的連接是否對應著。

　　要打開氣源的開關，調節氣體到需要的要求。同時設定各種溫度，像檢測器的溫度，注箱的溫度等，確認正確后就可以保存升溫。打開氫氣的發生器與純凈空氣泵的閥門進行相關的調節。當溫度大于一百攝氏度就可以點火，并可以把樣品放入。

　　可以關閉第二步中打開的電源，等到溫度降低到50攝氏度就可以關閉電源，關閉氣源了。等到壓力指針恢復到零，就可以關閉開關，離開了。整個過程一定要注意必須要嚴格檢查儀器是否漏氣，千萬不要在沒有載入氣壓時打開開關電源。